APEO（包括烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚）是一類非離子表面活性劑，具有優(yōu)良的潤(rùn)濕、滲透、凈洗、乳化和分散性能，被廣泛應(yīng)用于各種染整助劑中。但其具有環(huán)境激素效應(yīng)，能在生物體內(nèi)積聚富集，模擬雌性激素的作用，改變生物性向發(fā)育。早在2003 年歐盟頒布2003/53/EC 指令（現(xiàn)被REACH 法規(guī)替代），規(guī)定從2005 年1 月起對(duì)烷基酚聚氧乙烯醚（包括NPEO 壬基酚聚氧乙烯醚，NP 壬基酚，OPEO辛基酚聚氧乙烯醚，OP 辛基酚）的使用、流通以及排放進(jìn)行限定（ ≤ 1 000 mg/kg）。國(guó)內(nèi)外一些知名買家也紛紛對(duì)APEO 提出了更加嚴(yán)格的限量要求。
目前染整助劑中APEO 的測(cè)試方法主要采用甲醇超聲萃取法后用液質(zhì)聯(lián)用或熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定[5-6]。該前處理方法操作方便快捷，但適用性較窄。染整助劑種類繁多，成分復(fù)雜，性質(zhì)各異，很多產(chǎn)品在用甲醇超聲提取時(shí)會(huì)產(chǎn)生絮凝結(jié)塊、不溶沉淀和乳化渾濁等現(xiàn)象，使得提取不完全或者乳化嚴(yán)重，部分樣品經(jīng)甲醇提取雖然澄清透明，但遇水即會(huì)出現(xiàn)乳化嚴(yán)重現(xiàn)象，若進(jìn)行HPLC 分析,則會(huì)出現(xiàn)定量不準(zhǔn)確和色譜堵塞的現(xiàn)象。試驗(yàn)主要探討了液液萃取法測(cè)定染整助劑中APEO 含量方法。
1.1 儀器和試劑
電子天平（AL204，METTLER TOLEDO），液相色譜儀（LC-20AD），微型漩渦混合儀（XW-80A）壬基苯酚NP（Dr.Ehrenstorfer GmbH），4-叔辛基苯酚OP（Dr.Ehrenstorfer GmbH），壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(POE 9-10, Chemservice)，辛基酚聚氧乙烯醚OPEO(POE 9-10, Sigma-AL)，叔丁基甲醚（HPLC 級(jí)），甲醇（HPLC 級(jí)），乙腈（HPLC級(jí)），無(wú)水硫酸鈉（分析純），水
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 前處理方法
稱取0.2 g 樣品，加入5 mL 硫酸鈉溶液，渦旋混勻，加入萃取溶劑，渦旋萃取，移取2 mL萃取溶液，吹干，加入1 mL 甲醇混勻，必要時(shí)用0.45 μm 濾膜過(guò)濾，上機(jī)檢測(cè)。
1.2.2 液相色譜條件
AthenaC18-WP液相色譜柱4.6mm×150mm×3μm，柱溫40 ℃，流動(dòng)相水∶乙腈∶甲醇=15∶7∶78,流速0.5 mL/min，進(jìn)樣量10 μL，定性定量波長(zhǎng)227 nm 和277 nm。227 nm 波長(zhǎng)下響應(yīng)值明顯高于277 nm，但干擾嚴(yán)重，以輔助定性定量為主。色譜圖見(jiàn)圖1。色譜峰從左至右分別為
OP、OPEO、NP、NPEO。
